化工行业

微波消解在聚丙烯测定中的应用

2022年08月06日 化工行业 403

摘要

聚丙烯(简称PP)是一种半结晶的热塑性塑料。具有较高的耐冲击性,机械性质强韧,抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀。在工业界有广泛的应用,是平常常见的高分子材料之一。主要用于各种长、短丙纶纤维的生产,用于生产聚丙烯编织袋、打包袋、注塑制品等用于生产电器、电讯、灯饰、照明设备及电视机的阻燃零部件。选取一种聚丙烯材料,采用微波消解作为前处理方法,选择一种可将其完全溶解的方案,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

仪器

DK-6G 微波消解仪  DK-12 石墨赶酸仪

试剂

硝酸(68%),过氧化氢(30%),硫酸(98%)

实验方法

消解参数的选择

对于聚丙烯一类高分子材料,需要选用具有氧化性的强酸,称取聚丙烯样品约0.1g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL过氧化氢,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

30

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,样品无法完全消解。

重新称取聚丙烯样品约0.1g(精确至0.1mg),加入1mL硫酸,放置在赶酸器上120℃预处理30min,取下冷却后补加8mL硝酸和1mL过氧化氢,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

40

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸定容后,消解液澄清透明。

取样量的选择

由于聚丙烯样品,微波消解时会生成二氧化碳会产生较大的压力,当最高消解温度为210℃时,建议取样量控制在0.1g以内。

结果

实验选择的聚丙烯样品,在取样为0.1g,采用硫酸加热碳化后加入硝酸过氧化氢,210℃保温40min左右,即可完全溶解。

注意

浓硫酸沸点较高,加入后无法通过赶酸去除,因根据需要选择是否添加。


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