地矿行业

微波消解仪:微波消解钛铁

2022年08月05日 地矿行业 471

前言

钛铁是指由钛和铁构成的铁合金,常常作为添加剂和除气剂的炼钢合金元素,尤其是钛元素在钢中能细化晶粒度,改善韧性和防止晶粒腐蚀现象,提高钢的强度和耐腐蚀性,同时也是固定碳和氮的有效元素。钛铁是生产链条钢、不锈钢、军工产品等的重要原料,已被广泛应用于高强度钢和低合金钢。为了保证钢产品的纯度与质量,准确分析钛铁中的杂质元素是十分重要的。微波消解具有样品溶解速度快、完全,试剂消耗少,空白低,元素损失小、回收完全等优点,采用此方法能够实现对钛铁的快速、完全消解,有利于后续的元素分析。

仪器与试剂

仪器

鼎科DK-6微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)

 试剂

硝酸(68%),硫酸(98%),氢氟酸(40%)

实验方法

酸体系探究

钛铁主要成分是钛和铁,还含有铝、硅、碳等杂质,选择硝酸、硫酸和氢氟酸对样品进行消解。

实验过程

使用硝酸,氢氟酸和(1+3)硫酸作为实验的消解试剂,称取钛铁样品0.05g(精确至0.01mg)于消解罐中,加入3mL硝酸,4mL(1+3)硫酸和3mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

05

400

3

210

35

400

实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,使用赶酸器150℃赶酸至1mL,转移定容,消解液澄清透明,钛铁样品可完全消解。

结果

使用硝酸,氢氟酸和(1+3)硫酸对钛铁样品进行消解实验,最高实验温度210℃,保温30min,样品可完全消解。


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