地矿行业

微波消解仪:微波消解不锈钢

2022年08月05日 地矿行业 467

前言

不锈钢以耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质或具有不锈性而著称。它在我们的生产和生活中有着普遍的应用,小到餐具,大到工业和国防尖端使用。不锈钢铬含量在 12% 以上,属于高合金钢,合金钢中有强碳化物形成元素,如钒、钛、铌、锆等;还有碳化物形成元素,如锰、铬、钨、钼等,对不锈钢中元素含量的检测是非常有必要的。我们采用微波消解作为前处理的方法,该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度良好,有利于对不锈钢中元素的分析。

仪器与试剂

仪器

鼎科DK-6微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)。

试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)

实验方法

酸体系探究

不锈钢主要成分为碳、铬、镍,使用对金属溶解能力强的王水以及溶解硅元素的氢氟酸进行消解。

实验过程

使用硝酸、盐酸和氢氟酸作为实验的消解试剂,称取不锈钢样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入4.5mL盐酸、1.5mL硝酸、2mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

5

600

3

200

35

600

 

实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱,缓慢打开罐盖,150℃赶酸至剩余液体约1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。

取样量

在上述试验条件下,不锈钢样品取样量为0.1g时的实验最高压力达到2.0MPa左右,建议实验取样量控制在0.1g左右。

结果

使用硝酸、盐酸和氢氟酸对不锈钢样品进行消解实验,最高实验温度200℃,保温30min,取样量为0.1g时实验最高压力为2.0MPa,不锈钢样品可完全消解。

 


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