地矿行业

微波消解仪:微波消解石墨粉

2022年08月05日 地矿行业 458

前言  

石墨粉质软,黑灰色;有油腻感,可污染纸张。硬度为1~2,沿垂直方向随杂质的增加其硬度可增至3~5。比重为1.9~2.3。在隔绝氧气条件下,其熔点在3000℃以上,是最耐温的矿物之一。常温下石墨粉的化学性质比较稳定,不溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂;材料具有耐高温导电性能,可做耐火材料,导电材料,耐磨润滑材料。选择一种石墨粉,采用微波消解进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

仪器与试剂

仪器

鼎科DK-6微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。 

试剂

硝酸(68%)

实验方法

称取石墨粉样品约1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入12mL硝酸,静置15min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

1000

2

180

5

1000

3

200

30

1000

 

实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,过滤定容至100mL容量瓶中待测。

结果  

石墨粉样品,取样量为1g,加入硝酸后上机进行微波消解,最高实验温度200℃,保温30min左右,样品无法完全溶解,需过滤后进行检测。

 

参考文献

GB/T 24533-2019锂离子电池石墨类负极材料


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